« Calorimétrie différentielle à balayage » : différence entre les versions
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L'appareil subit des changements de températures importants. Par conséquence, la position de certains éléments de la DSC va varier. L'ensemble des calculs réalisé par l'interface informatique se fait par rapport au thermocouple positionné entre l'échantillon et la référence. En bougeant, les résultats vont être faussés. Il est donc nécessaire de calibrer régulièrement en vérifiant par exemple les températures de fusion à l'aide de l'[[indium]], du [[zinc]] ou du [[plomb]] (généralement, on utilise l’[[indium]] - ''T''{{ind|f}} = 156,6 °C ; ΔH = 28,45 J·g{{exp|−1}}). |
L'appareil subit des changements de températures importants. Par conséquence, la position de certains éléments de la DSC va varier. L'ensemble des calculs réalisé par l'interface informatique se fait par rapport au thermocouple positionné entre l'échantillon et la référence. En bougeant, les résultats vont être faussés. Il est donc nécessaire de calibrer régulièrement en vérifiant par exemple les températures de fusion à l'aide de l'[[indium]], du [[zinc]] ou du [[plomb]] (généralement, on utilise l’[[indium]] - ''T''{{ind|f}} = 156,6 °C ; ΔH = 28,45 J·g{{exp|−1}}). |
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== Fonctionnement == |
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== Différence entre Calorimétrie différentielle à balayage et Analyse thermique différentielle<ref>Skoog, Douglas A., F. James Holler et Timothy Nieman, ''Principles of Instrumental Analysis'', Fifth Edition, New York, 1998, p. 905.</ref> == |
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| ⚫ | La calorimétrie différentielle à balayage et l'[[analyse thermique différentielle]] (ATD) sont très souvent confondues. Il existe pourtant une différence fondamentale entre ces deux méthodes. Avec un appareil de '''DSC''', on mesure des ''différences d'énergies'', alors qu'avec l' '''ATD''', on mesure des ''différences de températures''. L'ATD est très peu utilisé pour la caractérisation de [[polymères]] car les signaux issus des changements de phases ou d'état de la matière sont de très faible [[amplitude]]. |
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Cette méthode a été inventée par l'entreprise Perkin Elmer. |
Cette méthode a été inventée par l'entreprise Perkin Elmer. |
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Les différences des [[énergies]] absorbées ou dégagées par l'échantillon et la référence sont mesurées. Lorsqu'une transition se passe, selon qu'elle soit [[endothermique]] ou [[exothermique]], l'échantillon va absorber ou dégager de l'énergie. Un [[Générateur électrique|générateur]] de puissance fournit plus ou moins d'énergie par rapport à la référence. C'est cette variation d'énergie qui est enregistrée en fonction du temps ou de la température. |
Les différences des [[énergies]] absorbées ou dégagées par l'échantillon et la référence sont mesurées. Lorsqu'une transition se passe, selon qu'elle soit [[endothermique]] ou [[exothermique]], l'échantillon va absorber ou dégager de l'énergie. Un [[Générateur électrique|générateur]] de puissance fournit plus ou moins d'énergie par rapport à la référence. C'est cette variation d'énergie qui est enregistrée en fonction du temps ou de la température. |
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== Méthode des flux de chaleur == |
=== Méthode des flux de chaleur === |
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Cette méthode a été mise au point par [[Du Pont de Nemours]] - Mettler. |
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Cette technique mesure les différences de flux de chaleur entre l'échantillon et la référence pendant un cycle de température. La température de chauffe, fournie par une [[résistance (électricité)|résistance]] [[électrique]], varie linéairement. |
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== Comparaison avec l'analyse thermique différentielle == |
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| ⚫ | La calorimétrie différentielle à balayage et l'[[analyse thermique différentielle]] (ATD) sont très souvent confondues. Il existe pourtant une différence fondamentale entre ces deux méthodes. Avec un appareil de '''DSC''', on mesure des ''différences d'énergies'', alors qu'avec l' '''ATD''', on mesure des ''différences de températures''. L'ATD est très peu utilisé pour la caractérisation de [[polymères]] car les signaux issus des changements de phases ou d'état de la matière sont de très faible [[amplitude]]<ref>{{ouvrage|auteurs=Douglas A. Skoog, F. James Holler et Timothy Nieman| titre=Principles of Instrumental Analysis| lieu =New York| année=1998| passage=905}}</ref> |
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== Notes et références == |
== Notes et références == |
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Version du 18 juillet 2009 à 19:58
La calorimétrie différentielle à balayage (en anglais, Differential Scanning Calorimetry ou DSC) est une méthode de caractérisation des matériaux. Elle mesure les différences des échanges de chaleur entre un échantillon à analyser et une référence (par exemple alumine, mais peut aussi être de l'air).
Elle permet de déterminer les transitions de phase :
- la température de transition vitreuse (Tg) des polymères et des verres métalliques ;
- les températures de fusion et de cristallisation ;
- les enthalpies de réaction (pour connaître les taux de réticulation des polymères).
Les analyses sont réalisées sous balayage d'un gaz inerte (par exemple, l'azote ou l'argon) pour éviter toute réaction du matériau à étudier avec l’atmosphère du four.
L'appareil subit des changements de températures importants. Par conséquence, la position de certains éléments de la DSC va varier. L'ensemble des calculs réalisé par l'interface informatique se fait par rapport au thermocouple positionné entre l'échantillon et la référence. En bougeant, les résultats vont être faussés. Il est donc nécessaire de calibrer régulièrement en vérifiant par exemple les températures de fusion à l'aide de l'indium, du zinc ou du plomb (généralement, on utilise l’indium - Tf = 156,6 °C ; ΔH = 28,45 J·g−1).
Fonctionnement
Méthode par compensation
Cette méthode a été inventée par l'entreprise Perkin Elmer.
L'échantillon et la référence sont placés dans deux fours différents mais dans la même enceinte calorifique. La variation de température entre les deux fours se fait simultanément par la même quantité de calories. La température est maintenue toujours égale dans les deux fours, et varie de manière linéaire.
Les différences des énergies absorbées ou dégagées par l'échantillon et la référence sont mesurées. Lorsqu'une transition se passe, selon qu'elle soit endothermique ou exothermique, l'échantillon va absorber ou dégager de l'énergie. Un générateur de puissance fournit plus ou moins d'énergie par rapport à la référence. C'est cette variation d'énergie qui est enregistrée en fonction du temps ou de la température.
Méthode des flux de chaleur
Cette méthode a été mise au point par Du Pont de Nemours - Mettler.
L'échantillon et la référence sont placés dans un même four. Une sonde de platine permet de contrôler et d'enregistrer l'évolution de la température de l'appareil. Le signal température est ensuite converti en signal de puissance calorifique.
Cette technique mesure les différences de flux de chaleur entre l'échantillon et la référence pendant un cycle de température. La température de chauffe, fournie par une résistance électrique, varie linéairement.
Comparaison avec l'analyse thermique différentielle
La calorimétrie différentielle à balayage et l'analyse thermique différentielle (ATD) sont très souvent confondues. Il existe pourtant une différence fondamentale entre ces deux méthodes. Avec un appareil de DSC, on mesure des différences d'énergies, alors qu'avec l' ATD, on mesure des différences de températures. L'ATD est très peu utilisé pour la caractérisation de polymères car les signaux issus des changements de phases ou d'état de la matière sont de très faible amplitude[1]
Notes et références
- Douglas A. Skoog, F. James Holler et Timothy Nieman, Principles of Instrumental Analysis, New York, , p. 905
